準(zhǔn)確取試樣0.5000g,稱取氫氧化鈉約3g,放入石墨坩堝中,放入高溫爐中,低溫加熱至650度,保溫15分鐘,然后把它拿出來(lái)。將坩堝稍微冷卻后,將石墨坩堝放入250mL燒杯中。在20mL熱鹽酸中浸泡幾分鐘,然后用5%鹽酸洗脫坩堝,溶解直至變成鹽塊。低溫加熱(連續(xù)攪拌)至透明,在電爐燒杯中至濕鹽,取出,加入10mL濃鹽酸,低溫加熱40分鐘(或放置過夜)。
70度孵育15分鐘,加入6-8毫升新鮮配制的1%動(dòng)物糊,攪拌均勻,保溫15分鐘,取出加入20毫升熱水?dāng)嚢枞芙恹}塊。待沉淀物沉降后,使用熱態(tài)中速定量濾紙。過濾(將濾液裝入250 mL 容量瓶中)用2% 的熱鹽酸沖洗沉淀物并將所有沉淀物轉(zhuǎn)移到燒杯壁上。繼續(xù)洗滌10次,直到漏斗中的沉淀物不發(fā)黃,然后用熱水洗滌10次。
濾液冷卻后可作離子試驗(yàn)。
將濾渣放入坩堝中(稱重后),在950下煅燒1小時(shí),取出物料直至稱重。